真空冷凍干燥機操作中的注意事項及故障判斷

1.在進行真空冷凍干燥機的干燥前, 首先將樣品物質進行簡單處理, 使樣品形狀大小一致, 松散平鋪在金屬盤上, 或放在玻璃器皿和其他容器里, 使厚度一致, 一般厚度不大于2cm。
2.真空冷凍干燥機樣品容器要放在金屬板上, 不要使容器互相疊壓, 容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質性質不同, 所需的低溫度, 保持的時間也不同, 一般含水量高的, 營養物質豐富, 帶有特殊氣味的物體, 都要求真空冷凍干燥機急速冷凍, 以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質進行冷凍時, 一般要求樣品冷凍到設定最低溫度之后并保持1 ~2h, 方可開始抽真空進行干燥處理, 如果沒有凍實, 樣品就會在真空的作用下發生破裂, 如果樣品是液體物質就會噴發冒出來, 導致冷凍干燥失敗。

5.真空冷凍干燥機進行凍干時, 冷凝室溫度要保持在-40℃以下, 真空泵要能保持住一定的真空度 , 一般壓強為0.1 ~ 0.3mbar之間。

6.真空冷凍干燥機樣品物質冷凍干燥時, 升華是關鍵階段, 樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。【真空冷凍干燥機】層板溫度設定高, 樣品獲得的熱量就多, 升華干燥時間就短；板層溫度設定低, 樣品獲得的熱量就少, 升華時間就長；層板溫度過高, 產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍, 導致凍干失敗；層板溫度過低, 產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
因此, 板層的溫度設定是關鍵。要隨時觀察樣品物質顏色的變化, 隨時調整樣品室設定溫度, 樣品室溫度在升華階段一般應保持20~-10℃, 10~ 18h；再為樣品完全干燥要將溫度升到0℃以上, 并保持4 ~ 6h。
7.樣品物質干燥完成時, 樣品室溫度要升到(降到)室溫, 首先關閉真空泵與樣品室, 冷凝室之間的閥門, 再關掉真空冷凍干燥機真空泵, 慢慢地打開放氣閥, 切不可一下全打開, 以免干燥樣品被吹走。
8.真空冷凍干燥機每次開機前, 要檢查制冷系統是否正常, 真空泵油面是否在兩條紅線之間。
9.樣品物質干燥完成后, 請關掉真空冷凍干燥機總電源, 完全打開放氣閥, 同時放掉真空泵里的水, 打開真空泵放油閥, 首先放出的是真空泵里的水, 直到放出油, 然后從加油孔處補加真空泵油到兩個紅線之間的位置上。